氯蟲苯甲酰胺中間體k酸制備步驟一、4-氯-2-甲基苯胺的制備：將107g鄰甲苯胺溶于600g乙腈中，加入0.64g氯化錳，364g 20%的鹽酸，保持溫度在25℃下攪拌，然后向反應(yīng)體系中緩慢滴加272g 50%的雙氧水，滴加過程中保持溫度不高于30℃，滴加完成后，保持溫度為0℃～30℃攪拌反應(yīng)5h，反應(yīng)結(jié)束后靜置分層，取有機相，減壓蒸除溶劑得到123g灰白色固體，即為4-氯-2-甲基苯胺，產(chǎn)率87.3%;
氯蟲苯甲酰胺中間體k酸制備步驟二、2-溴-4-氯-6-甲基苯胺的制備：將84.6g 4-氯-2-甲基苯胺，76.8g液溴(也可采用氫溴酸、溴化鈉、溴化鉀、溴化銨、二溴海因或n-溴代琥珀酰亞胺代替)，700g四氯化碳一起加入反應(yīng)器中，保持溫度在30℃，攪拌使其完全溶解，向反應(yīng)體系中緩慢滴加100g 50%的雙氧水，滴加過程中保持溫度不高于30℃，滴完后繼續(xù)攪拌反應(yīng)6h;反應(yīng)結(jié)束后靜置分層，取有機相，減壓濃縮得到120.1g淡黃色固體，即為2-溴-4-氯-6-甲基苯胺，產(chǎn)率91.0%;
步驟三、2-氨基-5-氯-n,3-二甲基苯甲酰胺的制備：將88g 2-溴-4-氯-6-甲基苯胺，80.8g三乙胺，0.528g10%pd/c，27g甲胺鹽酸鹽，1000g甲苯加入到高壓反應(yīng)釜中，檢查氣密性，n2置換3次，co置換3次，升溫至150℃，保持co壓力為4.0mpa，反應(yīng)10h，反應(yīng)結(jié)束后降至室溫，過濾，催化劑回收套用，濾液減壓蒸出溶劑，得到粗品，用甲醇重結(jié)晶粗品得到71.7g白色固體，即為2-氨基-5-氯-n,3-二甲基苯甲酰胺，產(chǎn)品收率90.6%，產(chǎn)品純度99.1%。